Spectroscopie de Résonance Magnétique Nucléaire haute résolution en phase liquide

 

 

 

 

 

 

 

L’Institut des Sciences Analytiques héberge 3 spectromètres au sein de son parc d’instruments RMN en phase liquide dont deux spectromètres BRUKER 400 et 600 MHz et un spectromètre 600 MHz Varian. Les deux spectromètres 600 MHz sont équipés de cryosondes pour obtenir un gain en sensibilité.

Ce plateau technique est accessible aux équipes de recherche de l’ISA et à des partenaires académiques et industriels. Le savoir-faire de l’équipe vous permet d’accéder à :

  • Des études structurales de molécules organiques (petites molécules, polymères…) à partir d’acquisitions 1H, 15N, 13C, 19F, 31P et autres noyaux à une et deux dimensions avec une sonde multinoyaux sur le 400 MHz.
  • Des mesures de temps de relaxation, des expériences STD (Saturation Transfert Difference) et des expériences à deux dimensions 1H/15N pour l’étude des interactions moléculaires.
  • Des expériences de diffusion DOSY (Diffusion-ordered spectroscopy) ou PFG (Pulse Field Gradient NMR).
  • Des expériences 3D hétéronucleaires (HNCO, HNCA, HNCACB,…) pour déterminer la structure de protéines, ceci sur les spectromètres 600 MHz équipés de sondes triple 1H, 13C, 15N.

Ces études peuvent être menées sous la forme de collaboration de recherche, de contrat de partenariat et également d’accord pour l’accès et l’utilisation des spectromètres.

Les équipements RMN de l’ISA au sein de l’équipe Biophysique des systèmes complexes, sont complétés par un laboratoire de biochimie dédié à la préparation et purification des échantillons biologiques marquées (15N, 13C, 2H) ou non et des outils de calcul haute performance.

PROJETS DE RECHERCHE

Ce plateau technique RMN est valorisé dans le cadre de projets académiques financés tels que :

    • projet Horizon-MSCA-2022-COFUND ArchiFun (2024-2029)
    • ANR Resist2Silver 2022 : Elucider le mécanisme de résistance bactérienne à l’argent en combinant des méthodes biophysiques et des simulations dynamiques hybrides innovantes
    • ANR METADYN (2015-2019) : Voir l’invisible, ou comment intégrer l’analyse quantitative des complexes protéine/protéine par métadynamique
    • ANR NANOBRAIN (2016-2020) : Imagerie de l’inflammation cérébrale dans l’AVC ischémique : développement d’une sonde nanoparticulaire multimodale & méthodes d’imagerie cérébrale
    • FUI POLYWOOD (2011-2014) : développement de nouveaux polyamides bio-sourcés à partir de dérivés issus du bois entrant dans les unités de fabrication de pâte à papier
    • PHC Utique 2013 : Biopolymères éco-compatibles au service de l’analyse

Équipements

Spectromètre Bruker Avance III HD 600 MHz :

  • Cryosonde Prodigy Triple Résonance Inverse 1H&19F,13C/15N, 5 mm avec ATMA et gradient z
  • Passeur d’échantillon SampleJet, analyse possible de cohorte d’échantillons
  • Unité de contrôle de température (BCU I)

Spectromètre VARIAN INOVA 600 MHz :

  • Cryosonde Triple Résonance 1H {13C/15N} optimisée en 13C, 5 mm avec auto tune et gradient z

Spectromètre Bruker Avance III HD 400 MHz :

  • Sonde Double Résonance large bande BBFO BB/19F-1H, 5 mm avec ATMA et gradient z
  • Passeur d’échantillon Sample Case 24 positions
  • Unité de contrôle de température (BVT3300)

Mots clés

RMN en phase liquide, analyse structurale, molécules organiques, matières premières (médicaments, principes actifs, polymères…), peptides, protéines, interactions moléculaires

Personnels

  • Soutien à la recherche

    • Corinne SANGLAR

Publications (sources HAL)

Articles dans une revue (35 documents )

  • Clémence Gély, Yoan Monneau, Maggy Hologne, Karine Faure. Impact of conditioning runs on hydrophilic interaction chromatography repeatability and its application as a second dimension in online comprehensive two-dimensional liquid chromatography. Journal of Separation Science, 2024, 47, ?10.1002/jssc.202300935?. ?hal-04590635?
  • Štěpánka Nedvědová, Davide de Stefano, Olivier Walker, Maggy Hologne, Adriana Erica Miele. Revisiting Schistosoma mansoni Micro-Exon Gene (MEG) Protein Family: A Tour into Conserved Motifs and Annotation. Biomolecules, 2023, 13 (9), pp.1275. ?10.3390/biom13091275?. ?hal-04189192?
  • Stepanka Nedvedova, Florence Guillière, Adriana Erica Miele, François-Xavier Cantrelle, Jan Dvorak, et al.. Divide, conquer and reconstruct: How to solve the 3D structure of recalcitrant Micro-Exon Gene (MEG) protein from Schistosoma mansoni. PLoS ONE, 2023, 18 (8), pp.e0289444. ?10.1371/journal.pone.0289444?. ?hal-04177131?
  • Anis Madaci, Patcharapan Suwannin, Guy Raffin, Marie Hangouet, Marie Martin, et al.. A Sensitive Micro Conductometric Ethanol Sensor Based on an Alcohol Dehydrogenase-Gold Nanoparticle Chitosan Composite. Nanomaterials, 2023, 13 (16), pp.2316. ?10.3390/nano13162316?. ?hal-04204911?
  • Zoé Daverio, Maxime Kolkman, Johan Perrier, Lexane Brunet, Nadia Bendridi, et al.. Warburg-associated acidification represses lactic fermentation independently of lactate, contribution from real-time NMR on cell-free systems. Scientific Reports, 2023, 13 (1), pp.17733. ?10.1038/s41598-023-44783-3?. ?hal-04597981?
  • Mauro Giorgi, Adriana Erica Miele, Silvia Cardarelli, Alessandra Giorgi, Mara Massimi, et al.. Structural Characterization of Murine Phosphodiesterase 5 Isoforms and Involvement of Cysteine Residues in Supramolecular Assembly. International Journal of Molecular Sciences, 2023, 24 (2), pp.1108. ?10.3390/ijms24021108?. ?hal-03989112?
  • Cyrielle Arrault, Yoan Rocky Monneau, Marie Martin, François-Xavier Cantrelle, Emmanuelle Boll, et al.. The battle for silver binding: How the interplay between the SilE, SilF, and SilB proteins contributes to the silver efflux pump mechanism. Journal of Biological Chemistry, 2023, 299 (8), pp.105004. ?10.1016/j.jbc.2023.105004?. ?hal-04172931?
  • Yoan Monneau, Cyrielle Arrault, Coraline Duroux, Marie Martin, Fabien Chirot, et al.. Structural and dynamical insights into SilE silver binding from combined analytical probes. Physical Chemistry Chemical Physics, 2023, 25 (4), pp.3061-3071. ?10.1039/D2CP04206A?. ?hal-03960103?
  • Ibrahim Musa, Guy Raffin, Marie Hangouet, Marie Martin, Joan Bausells, et al.. Electrospun PVC-nickel phthalocyanine composite nanofiber based conductometric methanol microsensor. Microchemical Journal, 2022, 182, pp.107899. ?10.1016/j.microc.2022.107899?. ?hal-03997245?
  • Julien Terrasse, Marie Martin, Sarah Dubail, Patrice Dole, Hervé Casabianca. Non-targeted screening of extracts from polyester-phenolic can coatings: Identification of new aldehyde molecules from resole-based resins. Talanta, 2022, 243, pp.123351. ?10.1016/j.talanta.2022.123351?. ?hal-03648101?
  • Pouyan Razmshoar, S.H. Bahrami, Mohammad Rabiee, Marie Hangouet, Marie Martin, et al.. A novel electrochemical immunosensor for ultrasensitive detection of tumor necrosis factor α based on polystyrene -PAMAM dendritic polymer blend nanofibers. Microchemical Journal, 2022, 175, pp.107206. ?10.1016/j.microc.2022.107206?. ?hal-03997116?
  • Silvia Cardarelli, Adriana Erica Miele, Federica Campolo, Mara Massimi, Patrizia Mancini, et al.. Cellular Redox Metabolism Is Modulated by the Distinct Localization of Cyclic Nucleotide Phosphodiesterase 5A Isoforms. International Journal of Molecular Sciences, 2022, 23 (15), pp.8587. ?10.3390/ijms23158587?. ?hal-04004278?
  • Rania Mechichi, Taha Chabbah, Saber Chatti, Ibtissem Jlalia, Corinne Sanglar, et al.. Semi-interpenetrating Network-Coated Silica Gel Based on Green Resources for the Efficient Adsorption of Aromatic Pollutants from Waters. Chemistry Africa, In press, ?10.1007/s42250-022-00463-9?. ?hal-03772893?
  • Tingting Niu, Charlotte de Rosny, Séverine Chautard, Amaury Rey, Danish Patoli, et al.. NLRP3 phosphorylation in its LRR domain critically regulates inflammasome assembly. Nature Communications, 2021, 12 (1), pp.Article number: 5862. ?10.1038/s41467-021-26142-w?. ?hal-03401509?
  • Lucille Babel, Minh-Ha Nguyen, Cédric Mittelheisser, Marie Martin, Katharina Fromm, et al.. NMR reveals the interplay between SilE and SilB model peptides in the context of silver resistance. Chemical Communications, 2021, 57, pp.8726-8729. ?10.1039/d1cc02597j?. ?hal-03324047?
  • Frank Gondelaud, Mathilde Bouakil, Aurélien Le Fèvre, Adriana Erica Miele, Fabien Chirot, et al.. Extended disorder at the cell surface: The conformational landscape of the ectodomains of syndecans. Matrix Biology Plus, 2021, 12 (3-4), pp.100081. ?10.1016/j.mbplus.2021.100081?. ?hal-04004263?
  • Hassen Touzi, Yves Chevalier, Marie Martin, Hafedh Ben Ouada, Nicole Jaffrezic-Renault. Detection of Gadolinium with an Impedimetric Platform Based on Gold Electrodes Functionalized by 2-Methylpyridine-Substituted Cyclam. Sensors, 2021, 21 (5), pp.1658. ?10.3390/s21051658?. ?hal-03318450?
  • Moreno Marcellini, Minh-Ha Nguyen, Marie Martin, Maggy Hologne, Olivier Walker. Accurate Prediction of Protein NMR Spin Relaxation by Means of Polarizable Force Fields. Application to Strongly Anisotropic Rotational Diffusion. Journal of Physical Chemistry B, 2020, 124 (25), pp.5103-5112. ?10.1021/acs.jpcb.0c01922?. ?hal-03968000?
  • Sophie Salle, Sandra Bodeau, Alice Dhersin, Mathilde Ferdonnet, Ruben Goncalves, et al.. Novel synthetic opioids: A review of the literature. Toxicologie Analytique et Clinique, 2019, 31 (4), pp.298-316. ?10.1016/j.toxac.2019.10.001?. ?hal-03831193?
  • Minh-Ha Nguyen, Marie Martin, Henry Kim, Frank Gabel, Olivier Walker, et al.. Molecular recognition of ubiquitin and Lys63-linked diubiquitin by STAM2 UIM-SH3 dual domain: the effect of its linker length and flexibility. Scientific Reports, 2019, 9 (1), pp.14645. ?10.1038/s41598-019-51182-0?. ?hal-03968013?
  • Charline Bottinelli, Maggy Hologne, Kévin Revelut, Yvan Gaillard, Fabien Bévalot. GC-MS, GC-QTOF and NMR analyses to elucidate composition of 41 powders from an NPS collector. Toxicologie Analytique et Clinique, 2019, 31 (4), pp.275-282. ?10.1016/j.toxac.2019.10.002?. ?hal-02437094?
  • Minh-Ha Nguyen, Marie Martin, Henry Kim, Frank Gabel, Olivier Walker, et al.. Molecular recognition of ubiquitin and Lys63-linked diubiquitin by STAM2 UIM-SH3 dual domain: the effect of its linker length and flexibility. Scientific Reports, 2019, 9 (1), ?10.1038/s41598-019-51182-0?. ?hal-02441244?
  • Louis-Marie Bloyet, Antoine Schramm, Carine Lazert, Bertrand Raynal, Maggy Hologne, et al.. Regulation of measles virus gene expression by P protein coiled-coil properties. Science Advances , 2019, 5 (5), pp.eaaw3702. ?10.1126/sciadv.aaw3702?. ?hal-02133726?
  • Po-Chia Chen, Maggy Hologne, Olivier Walker, Janosch Hennig. Ab Initio Prediction of NMR Spin Relaxation Parameters from Molecular Dynamics Simulations. Journal of Chemical Theory and Computation, 2018, 14 (2), pp.1009 - 1019. ?10.1021/acs.jctc.7b00750?. ?hal-01767727?
  • Valentin Chabert, Maggy Hologne, Olivier Sénèque, Olivier Walker, Katharina Fromm. Alpha-helical folding of SilE models upon Ag(His)(Met) motif formation. Chemical Communications, 2018, 54 (74), pp.10419 - 10422. ?10.1039/c8cc03784a?. ?hal-01900232?
  • Amina Boughougal, Fatma Zohra Cherchali, Amel Messai, Nina Attik, Dominique Decoret, et al.. New model of metalloantibiotic: synthesis, structure and biological activity of a zinc( ii ) mononuclear complex carrying two enrofloxacin and sulfadiazine antibiotics. New Journal of Chemistry, 2018, 42 (18), pp.15346-15352. ?10.1039/c8nj01774c?. ?hal-01900225?
  • Mark Nakasone, Timothy A. Lewis, Olivier Walker, Anita Thakur, Wissam Mansour, et al.. Structural Basis for the Inhibitory Effects of Ubistatins in the Ubiquitin-Proteasome Pathway. Structure, 2017, 25 (12), pp.1839 - 1855.e11. ?10.1016/j.str.2017.10.007?. ?hal-01679528?
  • V. Chabert, Maggy Hologne, O. Sénéque, A. Crochet, Olivier Walker, et al.. Model peptide studies of Ag + binding sites from the silver resistance protein SilE. Chemical Communications, 2017, 53 (45), pp.6105 - 6108. ?10.1039/c7cc02630g?. ?hal-01546472?
  • Po-Chia Chen, Maggy Hologne, Olivier Walker. Computing the rotational diffusion of biomolecules via molecular dynamics simulation and quaternion orientations . Journal of Physical Chemistry B, 2017, 121 (8), pp.1812-1823. ?10.1021/acs.jpcb.6b11703?. ?hal-01520066?
  • Virginie Ladroue, Anaïs Stemmelen, Fabrice Besacier, Maggy Hologne. Les NPS en vogue en région Rhône-Alpes : rapport de cas. Toxicologie Analytique et Clinique, 2016, 28 (4), pp.311-322. ?10.1016/j.toxac.2016.03.006?. ?hal-01546484?
  • Maggy Hologne, Xavier Cantrelle, Gwladys Riviere, Florence Guillière, Xavier Trivelli, et al.. NMR Reveals the Interplay among the AMSH SH3 Binding Motif, STAM2, and Lys63-Linked Diubiquitin.. Journal of Molecular Biology, 2016, 428 (22), pp.4544-4558. ?10.1016/j.jmb.2016.10.002?. ?hal-01546483?
  • Carlos A Castaneda, Emma K Dixon, Olivier Walker, Apurva Chaturvedi, Mark A Nakasone, et al.. Linkage via K27 bestows ubiquitin chains with unique properties among polyubiquitins. Structure, 2016, 24 (3), pp.423-436. ?10.1016/j.str.2016.01.007?. ?hal-01359763?
  • Urszula Nowicka, Daoning Zhang, Olivier Walker, Daria Krutauz, Carlos A Castaneda, et al.. DNA-damage-inducible 1 protein (Ddi1) contains an uncharacteristic ubiquitin-like domain that binds ubiquitin. Structure, 2015, 23 (3), pp.542-557. ?10.1016/j.str.2015.01.010?. ?hal-01187309?
  • Maggy Hologne, Alexandra Gaubert, Sanglar Corinne, Claire Bordes, Hervé Casabianca. New validation of molecular mass measurements by means of 2D DOSY H-1 NMR experiments: application to surfactants. Comptes Rendus. Chimie, 2015, 18 (2), pp.187-192. ?10.1016/j.crci.2014.05.008?. ?hal-01187373?
  • Zoi Erpapazoglou, Olivier Walker, Rosine Haguenauer-Tsapis. Versatile Roles of K63-Linked Ubiquitin Chains in Trafficking. STEM CELLS, 2014, 3 (4), pp.1027-1088. ?10.3390/cells3041027?. ?hal-01128389?